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          玻璃儀器使用錯誤分析
          2014/12/1 閱讀次數:[7036]

          摘要:

          一、玻璃儀器洗滌方面的差錯

            1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的 步。在實際工作中,許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后,立即清洗所用玻璃器具,或對器具的清潔檢驗工作。以至器具內壁嚴重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內壁等,無法清洗凈,直接影響數據的準確性。

            2.一般質量檢驗的品種多、項目雜,不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器,往往交替使用,而對使用的儀器又不經過嚴格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗結果的準確性。

            3.另一方面,對容量量具與非容量量具性質和洗滌方法混為一起,均使用去污粉刷洗,這樣造成容量量具  的容量不準確,影響測定結果的準確性。

            二、玻璃容器加熱方面的差錯

            1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中,有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱,以至出現差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱,如量筒、量杯、容量瓶、
          試劑瓶等不能直接加熱。應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器。實際工作中若不明了這些基本知識,必然出現差錯,甚至造成檢驗  事故。
            
            2.加熱玻璃容器時,不將容器放在石棉網上,而直接將容器置于電爐中,以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂。
            
            3.使用過程中,溫度變化過于劇烈,或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上,而不按規定放置在石棉網上,導致容器破裂,
          試劑散失,影響檢驗工作的正常進行。

            4.實際工作中,有人怕麻煩,不習慣正確使用干燥器,對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,進行稱量(30min即可)。溫熱的器具放入干燥器時,應先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴;挪動干燥器時,不應只端下部,而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落,造成不必要的損失。

            三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯

            容量分析中準確地測量溶液的體積,是獲得良好分析結果的重要因素。因而必須正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,實際操作時往往存在一些差錯。

            1.不能正確區分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管;堿式滴定管誤認為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,不能盛放堿性溶液,因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。

            滴定管裝入標準溶液前,不先用該標準溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉動使標準溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內殘留水份。再裝入溶液進行滴定,否則引起標準溶液濃度稀釋。

            不根據滴定時標準溶液的用量,正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中,有人 不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管,分幾次加入等,這些情況都是錯誤的做法,引起較大誤差。

            2.不按規則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具,這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實際中往往有人用它來長期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應及時倒入試劑瓶中保存,
          試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2~3次。

            3.不按規定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標值與真實體積不相符合,造成體積誤差,從而引起系統誤差。一般每半年校正一次。

            4.不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級,不同類型的容量允差不同,導致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。

            四、有關玻璃儀器基本操作方面差錯

            1.盛放試劑時,不了解試劑瓶的性質、用途及注意事項。隨意盛放,不遵循固體試劑盛放廣口瓶,液體
          試劑盛放細口瓶,酸性物質用玻璃塞,堿性物質用橡皮塞,見光易分解的物質用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質或式量變化導致錯誤。

          取用試劑時,不按照規定將瓶塞倒放在操作臺上,致使
          試劑污染,從而影響測定結果。

            2.使用稱量瓶稱取試樣時,不將稱量瓶先在105°C烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶用手直接拿來,而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導致稱量瓶附雜,影響稱量結果的準確性。

            3.在滴定管中裝入標準溶液時,借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。

            每次測定前不將液面調節在“0.00”的位置,滴定開始和結束后不按規定等1min~2min使附著在內壁上的溶液流下來以后才能讀數,而馬上 讀數造成體積誤差。

            滴定時速度過快,使溶液成流水狀放出,甚至接近終點時,滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。

            讀數時(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內溶液凹月面的 點保持水平;有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內溶液面兩側的 點呈水平處等,造成體積誤差。

            4. 次用洗凈的移液管吸取溶液時,未應先用濾紙將 內外的水吸凈,然后用所移取的溶液將移液管洗滌2~3次,以保證移液的溶液濃度不變。

            移取溶液時,應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的準確性;太淺往往會產生空吸。

            放入溶液時,使管垂直管塵靠著容器內壁,讓管內溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因為在校正移液管時,已經考慮了末端所保留溶液的體積,否則 造成體積誤差,影響結果的準確度。

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